欢迎访问莱特莱德哈尔滨水处理设备公司!
流体过滤与分离技术解决方案服务商

Leading fluid filtration and separation technology solutions provider

您的位置:首页 > 技术资料

公司介绍 工程业绩 技术资料 联系我们

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法,齐齐哈尔水处理设备,齐齐哈尔纯净水设备

2010-08-27 09:41:11

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法,齐齐哈尔水处理设备,齐齐哈尔纯净水设备
本方法等效采用ISO 6059-1984 《水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法》。
l  范围
    本方法规定用 EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水,诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。 
2  原理
    在 pHl0的条件下,用 EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子,铬黑 T 作指示剂,与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中,游离的钙和镁离子首先与 EDTA 反应,跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 
3  试剂
    分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水,或纯度与之相当的水。 
3.1  缓冲溶液(pH=10)。 
3.1.l  称取1.25g EDTA 二钠镁(C10H12N2O8Na2Mg)和16.9g氯化铵(NH4Cl)溶于143mL 浓的氨水(NH3·H2O)中,用水稀释至250ml。因各地试剂质量有出入,配好的溶液应按 3.1.2 方法进行检查和调整 
3.1.2   如无 EDTA 二钠镁,可先将 l6.9g 氯化铵溶于 143mL 氨水。另取 0.78g 硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179gEDTA 二钠二水合物(C10H12N2O8Na2·2H2O)溶于50mL水,加入2mL配好的氯化铵、氨水溶液和0.2g左右铬黑 T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色,如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色,逐滴加入 EDTA 二钠溶液(3.2)直至溶液由紫红转变为天蓝色为止(切勿过量) 将两溶液合并,加蒸馏水定容至 250mL。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结果时应减去试剂空白。
3.2  EDTA 二钠标准溶液:≈10mmol/L。 
3.2.1  制备
    将一份 EDTA 二钠二水合物在 80℃干燥2h,放人干燥器中冷至室温,称取 3.725g溶于水,在容量瓶中定容至1000mL,盛放在聚乙烯瓶中,定期校对其浓度。 
3.2.2  标定
    按第6章的操作方法,用钙标准溶液(3.3)标定EDTA二钠溶液(3.2.1)。取20.0mL钙标准溶液(3.3)稀释至50mL。
3.2.3  浓度计算
    EDTA二钠溶液的浓度c1 (mmol/L)用式(1)计算: 
c1 =c2V2/V1.......... .......... (1)
式中:c2―― 钙标准溶液(3.3)的浓度,mmol/L; 
      V2―― 钙标准溶液的体积,mL; 
      V1――标定中消耗的EDTA二钠溶液体积,mL。 
3.3  钙标准溶液:10mmol/L。 
    将一份碳酸钙(CaCO3 )在150℃干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温,称取1.001g于50mL锥形瓶中,用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解,避免滴入过量酸。加200mL水,煮沸数分钟赶除二氧化碳,冷至室温,加入数滴甲基红指示剂溶液(0.1g 溶于 100mL60%乙醇),逐滴加入3mol/L氨水至变为橙色,在容量瓶中定容至1000mL。此溶液1.00mL 含0.4008mg(0.01mmol)钙。 
3.4  铬黑T指示剂 
    将0.5g铬黑 T[HOC10H16N:N10H4(OH)(NO2)SO3Na,又名媒染黑11,学名:1- (1- 羟基-2-萘基偶氮 ) -6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠盐,sodium salt of
l-(1-hydroxy-2-naphthylazo)-6-nitro-2-naphthol-4- sulfonic acid] 溶于 100mL 三乙 醇胺
[N(CH2CH2OH)3 ],可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。或者,配成铬黑 T指示剂干粉,称取0.5g铬黑 T 与100g氯化钠(NaCl GBl266-77)充分混合,研磨后通过40~50 目,盛放在棕色瓶中,紧塞。 
3.5  氢氧化钠:2mol/L溶液。 
    将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100mL新鲜蒸馏水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空气中二氧化碳的污染。 
3.6  氰化钠(NaCN) 
     注:氰化钠是剧毒品,取用和处置时必须十分谨慎小心,采取必要的防护。含氰化钠的溶液不可酸化。 
3.7  三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3 ]
4  仪器
    常用的实验室仪器:滴定管 50mL,分刻度至0.10mL。
5  采样和样品保存
    采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器),采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗 3 次,再采集于瓶中。 
    采集自来水及有抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质流出,然后将水样收集于瓶中,采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时,可将采样设备浸入水中,使采样瓶口位于水面下20~30cm 然后拉开瓶塞 使水进入瓶中。 
    水样采集后(尽快送往实验室),应于24h内完成测定。否则,每升水样中应加2mL 浓硝酸作保存剂(使pH降至1.5左右)。
6  操作步骤
6.1  试样的制备
    一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快用0.45ìm孔径滤器过滤。样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。 
    试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。 
    如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液(3.5)中和。计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。 
6.2  测定 ,齐齐哈尔水处理设备,齐齐哈尔纯净水设备
    用移液管吸取50.0mL 试样于250mL 锥形瓶中,加4mL缓冲溶液(3.1)和3滴铬黑 T指示剂溶液或 50~100mg 指示剂干粉(3.4),此时溶液应呈紫红或紫色,其 pH 值应为 10.0±0.1。为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入 EDTA 二钠溶液(3.2)。开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转为蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。 
    如试样含铁离子为 30mg/L 或以下,在临滴定前加入 250mg 氰化钠(3.6),或数毫升三乙醇胺(3.7)掩蔽。氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。加氰化物前必须保证溶液呈碱性。 
    试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的 pH 条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。 
    如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用原子吸收法测定。 
7  结果计算
    钙和镁总量c(mmol/L)用式(2)计算: 
c1 =c1V1/V0.......... .......... (2)
式中:c1――EDTA二钠溶液浓度,mmol/L; 
      V1――滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积,mL; 
      V0――试样体积,mL。
    如试样经过稀释,采用稀释因子F 修正计算。 
    关于硬度的计算,见附录A 。1 mmol/L的钙镁总量相当于100.1mg/L以CaCO3 表示的硬度。 
8  精密度
本方法的重复性为±0.04mmol/L,约相当于±2滴EDTA二钠溶液。 
 
附录A 水硬度的概念
(参考件)
    硬度 不同国家有不同的定义概念,如总硬度 、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。 
A.1  定义
A.1.1  总硬度――钙和镁的总浓度。 
A.1.2  碳酸盐硬度――总硬度的一部分,相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙和镁所形成的硬度。 
A.1.3  非碳酸盐硬度――总硬度的另一部分,当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和重碳酸盐含量时,多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。 
A.2  硬度的表示方法
A.2.1  德国硬度――1德国硬度相当于CaO 含量为10mg/L或为0.178mmol/L。
A.2.2  英国硬度――l英国硬度相当于CaCO3 含量为1格令/英加仑,或为0.143mmol/L。 
A.2.3  法国硬度――1法国硬度相当于CaCO3 含量为10mg/L或为0.1mmol/L。 
A.2.4  美国硬度――l美国硬度相当于CaCO3 含量为lmg/L或为0.01mmol/L。  
 
 

A.3硬度换算表
 
 
 
德   国 
英   国
法   国
美   国
 
 
  mmol/L
DH
Clark
degreeF
mg/L
 
mmol/L
1
5.61
7.02
10
100
德   国 
DH
0.178
1
1.25
1.78
17.8
英   国 
Clark
0.143
0.08
1
1.43
14.3
法   国
degreeF
0.1
0.56
0.70
1
10
美   国
mg/L
0.01
0.056
0.070
0.1
1

钙、镁总量的测定-EDTA滴定法,齐齐哈尔水处理设备,齐齐哈尔纯净水设备

经典工程案例